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　　　一種分離液體混合物的方法
三、蒸餾的分類
　　1、按方式分：簡(jiǎn)單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
　　2、按操作壓強(qiáng)分：常壓、加壓、減壓
　　3、按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾
　　4、按操作方式分：間歇蒸餾、連續(xù)蒸餾
　　四, 蒸餾的主要儀器:蒸餾燒瓶,溫度計(jì),冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網(wǎng),鐵架臺(tái),錐形瓶,橡膠塞

蒸餾的歷史

　　在古希臘時(shí)代，Aristotle曾經(jīng)寫到：“通過(guò)蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用水”。這說(shuō)明當(dāng)時(shí)人們發(fā)現(xiàn)了蒸餾的原理。古埃及人曾用蒸餾術(shù)制造香料。在中世紀(jì)早期，阿拉伯人發(fā)明了酒的蒸餾。在十世紀(jì)， 一位名叫Avicenna的哲學(xué)家曾對(duì)蒸餾器進(jìn)行過(guò)詳細(xì)的描述。

蒸餾的原理

　　利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差別，使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝，從而實(shí)現(xiàn)其所含組分的分離。是一種屬于傳質(zhì)分離的單元操作。廣泛應(yīng)用于煉油、化工、輕工等領(lǐng)域。
　　其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發(fā)組分在蒸氣中得到增濃，難揮發(fā)組分在剩余液中也得到增濃，這在一定程度上實(shí)現(xiàn)了兩組分的分離。兩組分的揮發(fā)能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業(yè)精餾設(shè)備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進(jìn)行汽液相際傳質(zhì)，結(jié)果是氣相中的難揮發(fā)組分部分轉(zhuǎn)入液相，液相中的易揮發(fā)組分部分轉(zhuǎn)入氣相，也即同時(shí)實(shí)現(xiàn)了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
　　液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中，液體分子繼續(xù)不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時(shí)液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣，它對(duì)液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關(guān)，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時(shí)的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對(duì)量無(wú)關(guān)。
　　將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分離開(kāi)來(lái)。但液體混合物各組分的沸點(diǎn)必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進(jìn)行蒸餾時(shí)，由于大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴(yán)格說(shuō)來(lái)，應(yīng)對(duì)觀察到的沸點(diǎn)加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項(xiàng)校正值也不過(guò)±1℃左右，因此可以忽略不計(jì)。
　　將盛有液體的燒瓶放在石棉網(wǎng)上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內(nèi)的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助于這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進(jìn)作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點(diǎn)時(shí)，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過(guò)大氣壓，并足夠克服由于液柱所產(chǎn)生的壓力時(shí)，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時(shí)，液體就可平穩(wěn)地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時(shí)，液體的溫度可能上升到超過(guò)沸點(diǎn)很多而不沸騰，這種現(xiàn)象稱為“過(guò)熱”。一旦有一個(gè)氣泡形成，由于液體在此溫度時(shí)的蒸氣壓遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現(xiàn)象稱為“暴沸”。因此在加熱前應(yīng)加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩(wěn)。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細(xì)管以引入氣化中心（注意毛細(xì)管有足夠的長(zhǎng)度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開(kāi)口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險(xiǎn)。如果加熱前忘了加入助沸物，補(bǔ)加時(shí)必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點(diǎn)以下后方可加入。如果沸騰中途停止過(guò)，則在重新加熱前應(yīng)加入新的助沸物。因?yàn)槠鸪跫尤氲闹形镌诩訜釙r(shí)逐出了部分空氣，再冷卻時(shí)吸附了液體，因而可能已經(jīng)失效。另外，如果采用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過(guò)蒸餾液沸點(diǎn)20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶?jī)?nèi)蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過(guò)熱的可能。
　　純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點(diǎn)。不純物質(zhì)的沸點(diǎn)則要取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)以及它和純物質(zhì)間的相互作用。假如雜質(zhì)是不揮發(fā)的，則溶液的沸點(diǎn)比純物質(zhì)的沸點(diǎn)略有提高（但在蒸餾時(shí)，實(shí)際上測(cè)量的并不是不純?nèi)芤旱姆悬c(diǎn)，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時(shí)的溫度，即是餾出液的沸點(diǎn)而不是瓶中蒸餾液的沸點(diǎn)）。若雜質(zhì)是揮發(fā)性的，則蒸餾時(shí)液體的沸點(diǎn)會(huì)逐漸升高或者由于兩種或多種物質(zhì)組成了共沸點(diǎn)混合物，在蒸餾過(guò)程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內(nèi)。因此，沸點(diǎn)的恒定，并不意味著它是純粹的化合物。
　　蒸餾沸點(diǎn)差別較大的混合液體時(shí)，沸點(diǎn)較低者先蒸出，沸點(diǎn)較高的隨后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾器內(nèi)，這樣，可達(dá)到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態(tài)化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點(diǎn)比較接近的混合物時(shí)，各種物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)蒸出，只不過(guò)低沸點(diǎn)的多一些，故難于達(dá)到分離和提純的目的，只好借助于分餾。純液態(tài)化合物在蒸餾過(guò)程中沸程范圍很?。?.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時(shí)，應(yīng)采用微量法。
　　分餾實(shí)驗(yàn)原理
　　定義：分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過(guò)程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實(shí)際上是多次蒸餾。它更適合于分離提純沸點(diǎn)相差不大的液體有機(jī)混合物。
　　進(jìn)行分餾的必要性：（1）蒸餾分離不徹底。（2）多次蒸餾操作繁瑣，費(fèi)時(shí)，浪費(fèi)極大。
　　混合液沸騰后蒸氣進(jìn)入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續(xù)上升的 蒸氣接觸，二者進(jìn)行熱交換，蒸汽中高沸點(diǎn)組分被冷凝，低沸點(diǎn)組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點(diǎn)組分受熱氣化，高沸點(diǎn)組分仍呈液態(tài)下降。結(jié)果是上升的蒸汽中低沸點(diǎn)組分增多，下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增多。如此經(jīng)過(guò)多次熱交換，就相當(dāng)于連續(xù)多次的普通蒸餾。以致低沸點(diǎn)組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來(lái)；高沸點(diǎn)組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而將它們分離。

工業(yè)蒸餾的方法

　　①閃急蒸餾。將液體混合物加熱后經(jīng)受一次部分汽化的分離操作。
　?、诤?jiǎn)單蒸餾。使混合液逐漸汽化并使蒸氣及時(shí)冷凝以分段收集的分離操作。
　?、劬s。借助回流來(lái)實(shí)現(xiàn)高純度和高回收率的分離操作 ，應(yīng)用最廣泛。對(duì)于各組分揮發(fā)度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對(duì)揮發(fā)度，可以在精餾分離時(shí)添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恒沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時(shí)混合液各組分之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的，稱為反應(yīng)精餾。

實(shí)驗(yàn)室蒸餾操作

　　蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，一般應(yīng)用于下列幾方面：
　?。?）分離液體混合物，僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離；
　　（2）測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)；
　?。?）提純，通過(guò)蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì)，提高其純度；
　?。?）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
　　加料：將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計(jì)，溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
　　加熱：用水冷凝管時(shí)，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌陨峡诹鞒鲆了壑?，然后開(kāi)始加熱。加熱時(shí)可以看見(jiàn)蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾?？刂萍訜釡囟龋{(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。
　　觀察沸點(diǎn)及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開(kāi)始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若再繼續(xù)升高加熱溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高，若維持原來(lái)的加熱溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度會(huì)突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。
　　蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
　　 操作時(shí)要注意：（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。（2）溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管口下緣位于同一水平線上。（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容積的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，上口出。（5）加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)。

最早的蒸餾器

　　考古人員在西安市張家堡廣場(chǎng)東側(cè)發(fā)掘出四百四十余座漢代墓葬，其中一處規(guī)格較高的西漢王莽時(shí)期墓葬中，發(fā)現(xiàn)一盅工藝奇特的銅蒸餾器，可能是歷史上最早的蒸餾器。
　　這盅銅蒸餾器通高三十六厘米，由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅，為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流，銅鍑三蹄形足，豆形器蓋上部呈盤形，相合處為榫鉚結(jié)構(gòu)，可在一定范圍內(nèi)自由活動(dòng)。出土?xí)r放置有序，銅鍑置于筒形器內(nèi)，豆形蓋置于銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發(fā)現(xiàn)，盡管其工作原理尚不明確，但從構(gòu)造看來(lái)，應(yīng)是用作蒸餾藥、酒。
　　據(jù)了解，此前中國(guó)曾出土東漢時(shí)期的青銅蒸餾器，而西安張家堡漢墓發(fā)現(xiàn)的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護(hù)考古所副所長(zhǎng)程林泉表示，其出土為漢代飲食和醫(yī)藥技術(shù)的研究提供了十分珍貴的實(shí)物資料。
　　另外，在蒸餾器出土所在的編號(hào)M115墓葬中，考古人員還發(fā)掘出二百多件器物，其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據(jù)《周禮》記載，西周時(shí)天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制，使用九鼎隨葬，可見(jiàn)其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實(shí)物證，具有極為重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和歷史意義。
　　是次發(fā)掘的四百四十余座漢墓群位于漢長(zhǎng)安城東側(cè)，距長(zhǎng)安城僅二千五百米，共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主，其中三座西漢晚期至新莽時(shí)期的中型墓葬最為重要，不僅出土了西漢時(shí)期墓葬常見(jiàn)的器物，如紅彩陶器、釉陶器、鼎、盒、壺、倉(cāng)、奩、灶等，在M110號(hào)墓葬中，還出土了玉衣殘片。而M114號(hào)墓葬中出土的大型精美釉陶器，在西安地區(qū)兩漢墓葬中亦十分罕見(jiàn)。專家表示，是次發(fā)掘?qū)τ谘芯繚h代社會(huì)生活、漢長(zhǎng)安城布局等方面提供了重要的材料，并有助進(jìn)一步解讀漢文化的形成與發(fā)展。